標準物質(zhì)期間核查作業(yè)指導書(shū)
一、標準物質(zhì)
是一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料，作為分析測量行業(yè)中的“量具"，在校準測量?jì)x器和裝置、評價(jià)測量分析方法、測量物質(zhì)或材料特性值和考核分析人員的操作技術(shù)水平，以及在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著(zhù)不可或缺的作用。
二、標準物質(zhì)期間核查作業(yè)指導書(shū)
結果的準確是實(shí)驗室的首要保證，標準物質(zhì)的特殊作用突顯了它在檢測工作中的重要。以下是小編整理的標準物質(zhì)核查作業(yè)指導書(shū)，希望對大家有幫助。
標準物質(zhì)期間核查作業(yè)指導書(shū)
一、標準物質(zhì)和期間核查概念
1、標準物質(zhì)
標準物質(zhì)Reference Material RM：具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準測量裝置、評價(jià)測量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。
當技術(shù)文件明確要求使用某種標物時(shí)，實(shí)驗室應按規定使用指定的物質(zhì)。在沒(méi)有指定的情況下，如果可以獲得由部級機構提供的合適的有證標準物質(zhì)，則無(wú)須進(jìn)一步核查驗證即可使用。由其它制造商提供的有證標準物質(zhì)或無(wú)證標準物質(zhì)，在使用前則需要驗證。
1、期間核查
迄今，沒(méi)有某一機構或某一資料對“期間核查”作明確的定義，為此，我們可以從校準有關(guān)的名詞術(shù)語(yǔ)和ISO/IEC 17025標準找到相關(guān)的條款，對期間核查概念作出說(shuō)明，進(jìn)而實(shí)施相關(guān)的程序。查閱CNAS-CL01:2006，可以找到以下條款：
(1)5.5.10當需要利用期間核查以保持設備校準狀態(tài)的可信度時(shí)，應按照規定的程序進(jìn)行。
(2)5.6.3.2只要技術(shù)和經(jīng)濟條件允許，應對內部標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查。
(3)5.6.3.3 期間核查應根據規定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保持其校準狀態(tài)的置信度。
從以上條款中可以獲知幾個(gè)關(guān)鍵詞，“保持”——時(shí)間頻率、“設備”——實(shí)施對象、“校準”——標稱(chēng)值與示值、“可（置）信度”——評價(jià)置信區間、“按照規定的.程序”——文件、程序。所以，根據以上信息，可以對期核查歸納為： Intermediate Checks 指為保持對設備校準狀態(tài)的可信度，在兩次校準之間進(jìn)行的核查，確認其示值誤差是否落在置信區間，包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查。
2、標準物質(zhì)期間核查目的
期間核查目的就是確認設備（標準物質(zhì)）的量值是否滿(mǎn)足預期用途的要求。
3、標準物質(zhì)期間核查時(shí)間和內容
根據期間核查定義，可知標物核查是在兩次校準之間進(jìn)行，通常假定在2/3間隔時(shí)間實(shí)施核查。但為了確保其量值有效，發(fā)揮其量值傳遞、測量溯源性作用，實(shí)驗室應規定在特定情況下對其實(shí)施核查。
什么情況下需要對標準物質(zhì)實(shí)施期間核查
(1)期間核查是有效的預防措施，可以發(fā)生在質(zhì)量控制要素中的任何時(shí)間；
(2)標物使用頻率高；
(3)標物性狀不穩定；
(4)標物儲存環(huán)境條件發(fā)生變化時(shí)（如電磁干擾、溫度、濕度、不受實(shí)驗室控制后返回等）；
(5)懷疑標物受污染時(shí)；
(6)檢測項目爭議大，結果受質(zhì)疑時(shí)；
(7)臨近失效或以過(guò)使用有效期仍將使用的標物。
標準物質(zhì)的核查內容，大致有以下幾個(gè)方面：
(1)是否在其有效期內；
(2)儲存條件和環(huán)境要求是否滿(mǎn)足（與說(shuō)明書(shū)要求一致）；
(3)核查其外觀(guān)（其顏色、性狀等）是否發(fā)生變化；
(4)是否按照該標準物質(zhì)證書(shū)上所規定的適用范圍、使用說(shuō)明、測量方法與操作步驟使用；
(5)標物的特征量值重新驗證，證實(shí)其是否保持校準狀態(tài)的置信度。
對于穩定的標準物質(zhì)如：重鉻酸鉀、苯鉀酸、苯基丙銨酸、鈍鋅、鈍鉛等，通常只需對其進(jìn)行1234方面的核查，而對于相對不穩定的標準物質(zhì)如：實(shí)驗室自配制的硫代硫酸鈉滴定液、EDTA滴定液、煤標物等，應根據實(shí)際情況或相關(guān)標準要求對其實(shí)施12345方面的核查。
4、量值核查方法
標準物質(zhì)的核查除了外觀(guān)，存儲條件等項目外，量值的重新驗證是一項較為困難的工作。實(shí)驗室應如何選擇行之有效的檢測標準來(lái)對標物實(shí)施核查呢·下面列舉幾種方法供討論。
�。ㄒ唬� 基準方法
在化學(xué)測量領(lǐng)域，基準方法是一種具有最高計量特征的方法，基準直接法測量未知樣的值不需要用同量的標準作參照，以下是幾種確定了的潛在的基準測量方法：
(1)同位素稀釋質(zhì)譜法；
(2)庫侖法；
(3)稱(chēng)量法；
(4)滴定法；
(5)凝固點(diǎn)降低法。
稱(chēng)量法廣泛用于溶液及混合氣體的制備，凝固點(diǎn)降低法用作直接法測定材料的純度（物質(zhì)的量的分數），同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測定。
�。ǘ└鶕凶C標準物質(zhì)的說(shuō)明書(shū)來(lái)對其核查
某些標物說(shuō)明書(shū)中已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測量法，煤灰分的經(jīng)典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項目可用稱(chēng)量法或AAS等。所以，實(shí)驗室可以參考此類(lèi)方法對標準物質(zhì)進(jìn)行核查。
5、量值核查結果的評定
如何根據實(shí)驗的結果來(lái)評價(jià)標準物質(zhì)測量值，是否處在置信區間，我們必須依據數理統計理論來(lái)對其測試結果作出合理的評定。
5.1 用t檢驗法對量值進(jìn)行期間核查
t檢驗法適用于樣本容量較小、樣本方差沒(méi)有顯著(zhù)性差異的兩組數據的比較檢驗。t檢驗法有三種，分別適用于不同類(lèi)型和不同目的的統計檢驗，見(jiàn)表1。
標準物質(zhì)特征值的期間核查是一種準確度的檢驗，所以選擇第三個(gè)公式：
其中：S —測定方差；X —測定均值；
n —測定次數；%e0 —標準物質(zhì)保證值（或標準值）。
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