有機化學(xué)實(shí)驗報告

　　有機化學(xué)實(shí)驗報告1

　　一、 實(shí)驗目的

　　學(xué)習重結晶法提純固態(tài)有機物的原理和方法;

　　掌握抽濾操作方法;

　　二、 實(shí)驗原理

　　利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，而使它們相互分離;

　　一般過(guò)程：

　　1、選擇適宜的溶劑：

　�、� 不與被提純物起化學(xué)反應;

　�、跍囟雀邥r(shí)，化合物在溶劑中的溶解度大，室溫或低溫時(shí)溶解度很小;而雜質(zhì)的溶解度應該非常大或非常小;

　�、廴軇┓悬c(diǎn)較低，易揮發(fā)，易與被提純物分離;

　�、軆r(jià)格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;

　　2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液：如溶質(zhì)過(guò)多則會(huì )成過(guò)飽和溶液，會(huì )有結晶出現;如溶劑過(guò)多則會(huì )成不飽和溶液，會(huì )要蒸發(fā)掉一部分溶劑;

　　3、趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)，如溶液顏色深，則應先用活性炭脫色，再進(jìn)行過(guò)濾;

　　4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液，使之慢慢析出結晶，而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出，而提純的化合物則留在溶液中;

　　5、過(guò)濾：分離出結晶和雜質(zhì);

　　6、洗滌：除去附著(zhù)在晶體表面的母液;

　　7、干燥結晶：若產(chǎn)品不吸水，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā);不容易揮發(fā)的溶劑，可根據產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥，特別是在制備標準樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時(shí)，需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥;

　　三、 主要試劑及物理性質(zhì)

　　乙酰苯胺(含雜質(zhì))：灰白色晶體，微溶于冷水，溶于熱水;

　　水：無(wú)色液體，常用于作為溶劑;

　　活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脫色;

　　四、 試劑用量規格

　　含雜質(zhì)的乙酰苯胺：2.01g;

　　水：不定量;

　　活性炭：0.05g;

　　六、 實(shí)驗步驟及現象

　　七、 實(shí)驗結果

　　m乙酰苯胺=2.01g

　　m表面皿=33.30g

　　m表面皿+晶體=34.35g

　　△m=34.35-33.30g=1.05g

　　W%=1.05/2.01*100≈52.24%

　　八、 實(shí)驗討論

　　1、水不可太多，否則得率偏低;

　　2、吸濾瓶要洗干凈;

　　3、活性炭吸附能力很強，不用加很多;

　　4、洗滌過(guò)程攪拌不要太用力，否則濾紙會(huì )破;

　　5、冷卻要徹底，否則產(chǎn)品損失會(huì )很大;

　　6、熱過(guò)濾前，布氏漏斗、吸濾瓶要用熱水先預熱過(guò);

　　7、當采用有機物來(lái)作為溶劑時(shí)，不能用燒杯，而要采用錐形瓶，并且要拿到通風(fēng)櫥中進(jìn)行試驗;

　　有機化學(xué)實(shí)驗報告2

　　一、 實(shí)驗目的

　　1.了解熔點(diǎn)的'意義，掌握測定熔點(diǎn)的操作

　　2.了解沸點(diǎn)的測定，掌握沸點(diǎn)測定的操作

　　二、 實(shí)驗原理

　　1.熔點(diǎn):每一個(gè)晶體有機化合物都有一定的熔點(diǎn)，利用測定熔點(diǎn)，可以估計出有機化合物純度。

　　2.沸點(diǎn)：每一個(gè)晶體有機化合物都有一定的沸點(diǎn)，利用測定沸點(diǎn)，可以估計出有機化合物純度。

　　三、 主要試劑及物理性質(zhì)

　　1.尿素(熔點(diǎn)132.7℃左右) 苯甲酸(熔點(diǎn)122.4℃左右) 未知固體

　　2.無(wú)水乙醇 (沸點(diǎn)較低72℃左右) 環(huán)己醇(沸點(diǎn)較高160℃左右) 未知液體

　　四、 試劑用量規格

　　五、 儀器裝置

　　溫度計 玻璃管 毛細管 Thiele管等

　　六、 實(shí)驗步驟及現象

　　1.測定熔點(diǎn)步驟：

　　1 裝樣 2 加熱(開(kāi)始快，低于15攝氏度是慢，1-2度每分鐘，快到-熔點(diǎn)時(shí)0.2-0.5攝氏度每分鐘)3記錄

　　熔點(diǎn)測定現象：1.某溫度開(kāi)始萎縮，蹋落 2.之后有液滴出現 3.全熔

　　2.沸點(diǎn)測定步驟：

　　1 裝樣(0.5cm左右) 2 加熱(先快速加熱，接近沸點(diǎn)時(shí)略慢，當有連續汽泡時(shí)停止加熱，

　　冷卻) 3 記錄(當最后一個(gè)氣泡不冒出而縮進(jìn)是為沸點(diǎn))

　　沸點(diǎn)測定現象：剛開(kāi)始有氣泡后來(lái)又連續氣泡冒出，最后一個(gè)氣泡不冒而縮進(jìn)。

　　七、 實(shí)驗結果數據記錄

　　熔點(diǎn)測定結果數據記錄

　　有機化學(xué)實(shí)驗報告

　　有機化學(xué)實(shí)驗報告

　　沸點(diǎn)測定數據記錄表

　　有機化學(xué)實(shí)驗報告

　　八、 實(shí)驗討論

　　平行試驗結果沒(méi)有出現較大的偏差，實(shí)驗結果比較準確，試驗數據沒(méi)有較大的偏差。但在測量環(huán)乙醇的時(shí)候由于溫度過(guò)高導致橡皮筋脫落，造成試驗幾次失敗，經(jīng)過(guò)重做實(shí)驗最終獲得了較為準確的實(shí)驗數據。測量未知固體熔點(diǎn)時(shí)由于前一個(gè)測的是苯甲酸，熔點(diǎn)較高，而未知固體熔點(diǎn)較低，需要冷卻30攝氏度以下才可進(jìn)行實(shí)驗，由于疏忽溫度未下降30℃就進(jìn)行了測量，使第一次試驗失敗，之后我們重新做了該實(shí)驗也獲得了比較滿(mǎn)意的實(shí)驗結果。

　　九、 實(shí)驗注意事項

　　1 加熱溫度計不能用水沖。

　　2第二次測量要等溫度下降30攝氏度。

　　3 b型管不要洗。

　　4 不要燙到手

　　4 沸點(diǎn)管 石蠟油回收。

　　5 沸點(diǎn)測定是不要加熱太快，防止液體蒸發(fā)完。

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