化學(xué)實(shí)驗報告【熱門(mén)】
隨著(zhù)社會(huì )不斷地進(jìn)步,我們都不可避免地要接觸到報告,多數報告都是在事情做完或發(fā)生后撰寫(xiě)的。那么什么樣的報告才是有效的呢?以下是小編幫大家整理的化學(xué)實(shí)驗報告,僅供參考,大家一起來(lái)看看吧。
化學(xué)實(shí)驗報告1
實(shí)驗名稱(chēng):排水集氣法
實(shí)驗原理:氧氣的不易容于水
儀器藥品:高錳酸鉀,二氧化錳,導氣管,試管,集氣瓶,酒精燈,水槽
實(shí)驗步驟:①檢----檢查裝置氣密性。
、谘b----裝入藥品,用帶導管的橡皮塞塞緊
、蹔A----用鐵夾把試管固定在鐵架臺上,并使管口略向下傾斜,藥品平鋪在試管底部。
、茳c(diǎn)----點(diǎn)酒精燈,給試管加熱,排出管內空氣。
、菔----用排水法收集氧氣。
、奕----將導管從水槽內取出。
、邷----熄滅酒精燈。
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實(shí)驗名稱(chēng):排空氣法
實(shí)驗原理:氧氣密度比空氣大
儀器藥品:高錳酸鉀,二氧化錳,導氣管,集氣瓶,試管
實(shí)驗步驟:把集氣瓶口向上放置,然后把通氣體的導管放入瓶中,此時(shí)還要在瓶口蓋上毛玻璃片,當收集滿(mǎn)的時(shí)候把導管拿去,然后蓋好毛玻璃片即可
化學(xué)實(shí)驗報告2
一、前言
現有制造電池、蓄電池的原理是電化學(xué)反應。電極是不同種元素、不同種化合物構成,產(chǎn)生電流不需要磁場(chǎng)的參與。
目前有磁性材料作電極的鐵鎳蓄電池(注1),但鐵鎳蓄電池放電時(shí)沒(méi)有外加磁場(chǎng)的參與。
通過(guò)數次實(shí)驗證明,在磁場(chǎng)中是可以發(fā)生電化學(xué)反應的。本實(shí)驗報告是研究電化學(xué)反應發(fā)生在磁場(chǎng)中,電極是用同種元素、同種化合物。
《磁場(chǎng)中的電化學(xué)反應》不同于燃料電池、磁流體發(fā)電。
二、實(shí)驗方法和觀(guān)察結果
1、所用器材及材料
(1):長(cháng)方形塑料容器一個(gè)。約長(cháng)100毫米、寬40毫米、高50毫米。
(2):磁體一塊,上面有一根棉線(xiàn),棉線(xiàn)是作為掛在墻上的釘子上用。還有鐵氧體磁體Phi;30*23毫米二塊、稀土磁體Phi;12*5毫米二塊、稀土磁體Phi;18*5毫米一塊。
(3):塑料瓶一個(gè),內裝硫酸亞鐵,分析純。
(4):鐵片兩片。(對鐵片要進(jìn)行除銹處理,用砂紙除銹、或用刀片除銹、或用酸清洗。)用的罐頭鐵皮,長(cháng)110毫米、寬20毫米。表面用砂紙處理。
2、 電流表,0至200微安。
用微安表,由于要讓指針能向左右移動(dòng),用表頭上的調0螺絲將指針向右的方向調節一定位置。即通電前指針在50微安的位置作為0,或者不調節。
3、 " 磁場(chǎng)中的電化學(xué)反應"裝置是直流電源,本實(shí)驗由于要使用電流表,一般的電流表指針的偏轉方向是按照電流流動(dòng)方向來(lái)設計的,(也有隨電流流動(dòng)方向改變,電流表指針可以左右偏轉的電流表。本實(shí)驗報告示意圖就是畫(huà)的隨電流流動(dòng)方向改變,電流表指針可以向左或向右偏轉的電流表)。因此本演示所講的是電流流動(dòng)方向,電流由"磁場(chǎng)中的電化學(xué)反應"裝置的正極流向"磁場(chǎng)中的電化學(xué)反應"裝置的負極,通過(guò)電流表指針的偏轉方向,可以判斷出"磁場(chǎng)中的電化學(xué)反應"裝置的正極、負極。
4、 手拿磁體,靠近塑料瓶,明顯感到有吸引力,這是由于塑料瓶中裝了硫酸亞鐵,說(shuō)明硫酸亞鐵是鐵磁性物質(zhì)。
5、 將塑料瓶中的硫酸亞鐵倒一些在紙上,壓碎硫酸亞鐵晶體,用磁體靠近硫酸亞鐵,這時(shí)有一部分硫酸亞鐵被吸引在磁體上,進(jìn)一步說(shuō)明硫酸亞鐵是鐵磁性物質(zhì)。
6、 將磁體用棉線(xiàn)掛在墻上一個(gè)釘子上讓磁體懸空垂直不動(dòng),用裝有硫酸亞鐵的塑料瓶靠近磁體,當還未接觸到懸空磁體時(shí),可以看到懸空磁體已開(kāi)始運動(dòng),此事更進(jìn)一步說(shuō)明硫酸亞鐵是鐵磁性物質(zhì)。(注:用另一個(gè)塑料瓶裝入硫酸亞鐵飽和溶液產(chǎn)生的現象同樣)
7、 通過(guò)步驟4、5、6我們得到這樣的共識,硫酸亞鐵是鐵磁性物質(zhì)。
8、 將塑料瓶中的硫酸亞鐵適量倒在燒杯中,加入蒸溜水溶解硫酸亞鐵?梢杂蔑柡偷牧蛩醽嗚F溶液,然后倒入一個(gè)長(cháng)方形的塑料容器中。實(shí)驗是用的飽和硫酸亞鐵溶液。裝入長(cháng)方形容器中的液面高度為40毫米。
9、 將鐵片分別放在塑料容器中的硫酸亞鐵溶液兩端中,但要留大部分在溶液之上,以便用電流表測量電流。由于兩個(gè)電極是用的同種金屬鐵,沒(méi)有電流的產(chǎn)生。
10、 然后,在塑料容器的外面,將鐵氧體磁體放在某一片鐵片的附近,讓此鐵片處在磁埸中。用電流表測量?jì)善F片之間的電流,可以看到有電流的產(chǎn)生。(如果用單方向移動(dòng)的電流表,注意電流表的正極應接在放磁體的那一端),測量出電流強度為70微安。為什么同種金屬作電極在酸、堿、鹽溶液中有電流的產(chǎn)生?電位差是怎樣形成的?我是這樣看這個(gè)問(wèn)題的:由于某一片鐵片處在磁埸中,此鐵片也就成為磁體,因此,在此鐵片的表面吸引了大量的帶正電荷的鐵離子,而在另一片鐵片的表面的帶正電荷的鐵離子的數量少于處在磁埸中的鐵片的帶正電荷的鐵離子數量,這兩片鐵片之間有電位差的存在,當用導線(xiàn)接通時(shí),電流由鐵離子多的這一端流向鐵離子少的那一端,(電子由鐵離子少的那一端鐵片即電源的負極流向鐵離子多的那一端鐵片即電源的正極)這樣就有電流產(chǎn)生?梢杂没瘜W(xué)上氧化-還原反應定律來(lái)看這個(gè)問(wèn)題。處在磁埸這一端的鐵片的表面由于有大量帶正電荷的鐵離子聚集在表面, 而沒(méi)有處在磁埸的那一端的鐵片的表面的帶正電荷的鐵離子數量沒(méi)有處在磁埸中的一端多,當接通電路后,處在磁埸這一端的鐵片表面上的鐵離子得到電子(還原)變?yōu)殍F原子沉淀在鐵片表面,而沒(méi)有處在磁埸那一端的鐵片失去電子(氧化)變?yōu)殍F離子進(jìn)入硫酸亞鐵溶液中。因為在外接的電流表顯示,有電流的流動(dòng),可以證明有電子的轉移,而電子流動(dòng)方向是由電源的負極流向電源的正極,負極鐵片上鐵原子失去電子后,就變成了鐵離子,進(jìn)入了硫酸亞鐵溶液中。下圖所示。
11、 確定"磁場(chǎng)中的電化學(xué)反應"的正、負極,確認正極是處在磁體的位置這一端。這是通過(guò)電流表指針移動(dòng)方向來(lái)確定的。
12、 改變電流表指針移動(dòng)方向的實(shí)驗,移動(dòng)鐵氧體磁體實(shí)驗,將第10步驟中的磁體從某一片上移開(kāi)(某一片鐵片可以退磁處理,如放在交變磁埸中退磁,產(chǎn)生的電流要大一些)然后放到另一片鐵片附近,同樣有電流的產(chǎn)生,注意這時(shí)正極的位置發(fā)生了變化,電流表的指針移動(dòng)方向產(chǎn)生了變化。
如果用稀土磁體,由于產(chǎn)生的電流強度較大,電流表就沒(méi)有必要調整0為50毫安處。而用改變接線(xiàn)的方式來(lái)讓電流表移動(dòng)。
改變磁體位置:如果用磁體直接吸引鐵片電極沒(méi)有浸在液體中的部份的方式來(lái)改變磁體位置,鐵片電極不退磁處理也行。
下圖所示磁體位置改變,電流表指針偏轉方向改變。證明電流流動(dòng)方向改變,《磁場(chǎng)中電化學(xué)反應》成立。電流流動(dòng)方向說(shuō)明了磁體在電極的正極位置。
三、實(shí)驗結果討論
此演示實(shí)驗產(chǎn)生的電流是微不足道的,我認為此演示的重點(diǎn)不在于產(chǎn)生電流的強度的大小,而重點(diǎn)是演示出產(chǎn)生電流流動(dòng)的方向隨磁體的位置變動(dòng)而發(fā)生方向性的改變,這就是說(shuō)此電源的正極是隨磁體在電源的那一極而正極就在磁體的那一極。因此,可以證明,"磁場(chǎng)中的電化學(xué)反應"是成立的,此電化學(xué)反應是隨磁體位置發(fā)生變化而產(chǎn)生的可逆的電化學(xué)反應。請特別注意"可逆"二字,這是本物理現象的重點(diǎn)所在。
通過(guò)磁場(chǎng)中的電化學(xué)反應證實(shí):物理學(xué)上原電池的定律在恒定磁場(chǎng)中是不適用的(原電池兩極是用不同種金屬,而本實(shí)驗兩極是用相同的金屬)。
通過(guò)磁場(chǎng)中的電化學(xué)反應證實(shí):物理學(xué)上的洛侖茲力(洛倫茲力)定律應修正,洛侖茲力對磁性運動(dòng)電荷是吸引力,而不是偏轉力。并且洛侖茲力要做功。
通過(guò)實(shí)驗證實(shí),產(chǎn)生電流與磁場(chǎng)有關(guān),電流流流動(dòng)的方向與磁體的位置有關(guān)。電極的兩極是用的同種金屬,當負極消耗后又補充到正極,由于兩極是同種金屬,所以總體來(lái)說(shuō),電極沒(méi)有發(fā)生消耗。這是與以往的電池的區別所在。而且,正極與負極可以隨磁體位置的改變而改變,這也是與以往的電池區別所在。
《磁場(chǎng)中電化學(xué)反應》電源的正極與負極可以循環(huán)使用。
產(chǎn)生的電能大小所用的計算公式應是法拉弟電解定律,法拉第電解第一定律指出,在電解過(guò)程中,電極上析出產(chǎn)物的質(zhì)量,和電解中通入電流的量成正比,法拉第電解第二定律指出:各電極上析出產(chǎn)物的量,與各該物質(zhì)的當量成正比。法拉第常數是1克當量的任何物質(zhì)產(chǎn)生(或所需) 的電量為96493庫侖。而移動(dòng)磁體或移動(dòng)電極所消耗的功應等于移動(dòng)磁體或移動(dòng)電極所用的力乘以移動(dòng)磁體或移動(dòng)電極的距離。
四、進(jìn)一步實(shí)驗的方向
1、 在多大的鐵片面積下,產(chǎn)生多大的電流?具體數字還要進(jìn)一步實(shí)驗,從目前實(shí)驗來(lái)看,鐵片面積及磁場(chǎng)強度大的條件下,產(chǎn)生的電流強度大。如鐵片浸入硫酸亞鐵溶液20毫米時(shí)要比浸入10毫米時(shí)的電流強度大。
2、 產(chǎn)生電流與磁場(chǎng)有關(guān),還要作進(jìn)一步的定量實(shí)驗及進(jìn)一步的理論分析。如用稀土磁體比鐵氧體磁體的電流強度大,在實(shí)驗中,最大電流強度為200微安?梢猿^(guò)200微安,由于電流表有限,沒(méi)有讓實(shí)驗電流超過(guò)200微安。
3、 產(chǎn)生的電流值隨時(shí)間變化的曲線(xiàn)圖A-T(電流-時(shí)間),還要通過(guò)進(jìn)一步實(shí)驗畫(huà)出。
4、 電解液的濃度及用什么樣電解液較好?還需進(jìn)一步實(shí)驗。
五、新學(xué)科
由于《磁場(chǎng)中的電化學(xué)反應》在書(shū)本及因特網(wǎng)上查不到現成的資料,可以說(shuō)是一門(mén)新學(xué)科,因此,還需要進(jìn)一步的實(shí)驗驗證。此文起拋磚引玉之用。我希望與有識之士共同進(jìn)行進(jìn)一步的實(shí)驗。
我的觀(guān)點(diǎn)是,一項新實(shí)驗,需要不同的時(shí)間、不同的人、不同的地點(diǎn)重復實(shí)驗成功才行。
化學(xué)實(shí)驗報告3
一、實(shí)驗目的:
1。掌握溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)等實(shí)驗的操作技能.
2。理解過(guò)濾法分離混合物的化學(xué)原理.
3。體會(huì )過(guò)濾的原理在生活生產(chǎn)等社會(huì )實(shí)際中的應用.
二、實(shí)驗原理:
粗鹽中含有泥沙等不溶性雜質(zhì),以及可溶性雜質(zhì)如:Ca2+,Mg2+,
SO42— 等.不溶性雜質(zhì)可以用過(guò)濾的方法除去,然后蒸發(fā)水分得到較純凈的精鹽.
三、儀器和用品:托盤(pán)天平,量筒,燒杯,玻璃棒,藥匙,普通漏斗,鐵架臺(帶鐵圈),蒸發(fā)皿,酒精燈,火柴,蒸發(fā)皿。
試劑:粗鹽、蒸餾水。
四、實(shí)驗操作:
1。溶解:
、俜Q(chēng)取約4g粗鹽
、谟昧客擦咳〖s12ml蒸餾水
、郯颜麴s水倒入燒杯中, 用藥匙取一匙粗鹽放入燒杯中邊加邊用玻璃棒攪拌,一直加到粗鹽不再溶解時(shí)為止.觀(guān)察溶液是否渾濁.
2。過(guò)濾:
將濾紙折疊后用水潤濕使其緊貼漏斗內壁并使濾紙上沿低于漏斗口,溶液液面低于濾紙上沿,傾倒液體的燒杯口要緊靠玻璃棒,玻璃棒的末端緊靠有三層濾紙的一邊,漏斗末端緊靠承接濾液的燒杯的內壁。慢慢傾倒液體,待濾紙內無(wú)水時(shí),仔細觀(guān)察濾紙上的剩余物及濾液的顏色.濾液仍渾濁時(shí),應該再過(guò)濾一次.
3。蒸發(fā)
把得到的澄清濾液倒入蒸發(fā)皿.把蒸發(fā)皿放在鐵架臺的鐵圈上,用酒精燈加熱。 同時(shí)用玻璃棒不斷攪拌濾液等到蒸發(fā)皿中出現較多量固體時(shí),停止加熱.利用蒸發(fā)皿的余熱使濾液蒸干.
4。 用玻璃棒把固體轉移到紙上,稱(chēng)量后,回收到教師指定的容器.
五、現象和結論:
粗鹽溶解時(shí)溶液渾濁,蒸發(fā)時(shí)蒸發(fā)皿中隨著(zhù)加熱的時(shí)間的延長(cháng),蒸發(fā)皿中逐漸析出晶體。
結論:過(guò)濾可以出去粗鹽中的不溶性雜質(zhì)。
化學(xué)實(shí)驗報告4
【實(shí)驗名稱(chēng)】
探究影響反應速率的因素
【實(shí)驗目的】
1.通過(guò)實(shí)驗使學(xué)生了解化學(xué)反應有快慢之分;
2.通過(guò)實(shí)驗探究溫度、催化劑、濃度對過(guò)氧化氫分解反應速率的影響。
【實(shí)驗儀器和試劑】
4%的過(guò)氧化氫溶液、12%的過(guò)氧化氫溶液、0.2mol/L氯化鐵溶液、二氧化錳粉末、熱水、滴管、燒杯、試管。
【實(shí)驗過(guò)程】
【問(wèn)題討論】對比實(shí)驗3中加入的FeCl3溶液有什么作用?
化學(xué)實(shí)驗報告5
分析化學(xué)實(shí)驗報告格式
1.實(shí)驗題目 編組 同組者 日期 室溫 濕度 氣壓 天氣
2.實(shí)驗原理
3.實(shí)驗用品 試劑 儀器
4.實(shí)驗裝置圖
5.操作步驟
6. 注意事項
7.數據記錄與處理
8.結果討論
9.實(shí)驗感受(利弊分析)
實(shí)驗題目:草酸中h2c2o4含量的測定
實(shí)驗目的:
學(xué)習naoh標準溶液的配制、標定及有關(guān)儀器的使用;
學(xué)習堿式滴定管的使用,練習滴定操作。
實(shí)驗原理:
h2c2o4為有機弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量組分分析時(shí)cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
計量點(diǎn)ph值8、4左右,可用酚酞為指示劑。
naoh標準溶液采用間接配制法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反應計量點(diǎn)ph值9、1左右,同樣可用酚酞為指示劑。
實(shí)驗方法:
一、naoh標準溶液的配制與標定
用臺式天平稱(chēng)取naoh1g于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。
準確稱(chēng)取0、4~0、5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示劑,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。
二、h2c2o4含量測定
準確稱(chēng)取0、5g左右草酸試樣,置于小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然后定量地轉入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。平行做三次。
實(shí)驗數據記錄與處理:
一、naoh標準溶液的標定
實(shí)驗編號123備注
mkhc8h4o4/g始讀數
3、產(chǎn)物粗分:
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后,將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時(shí)振蕩,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸餾裝置,加2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無(wú)色液體,樣品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,樣品重9、8g。
5、計算產(chǎn)率。
理論產(chǎn)量:0、126×109=13、7g
產(chǎn)率:9、8/13、7=71、5%結果與討論:
(1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。
(2)最后一步蒸餾溴乙烷時(shí),溫度偏高,致使溴乙烷逸失,產(chǎn)量因而偏低,以后實(shí)驗應嚴格操作。
化學(xué)實(shí)驗報告6
實(shí)驗名稱(chēng):酸堿中和滴定
時(shí)間實(shí)驗(分組)桌號合作者指導老師
一:實(shí)驗目的:
用已知濃度溶液(標準溶液)【本實(shí)驗鹽酸為標準溶液】測定未知溶液(待測溶液)濃度【本實(shí)驗氫氧化鈉為待測溶液】
二:實(shí)驗儀器:
酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、鐵架臺(含滴定管夾)。
實(shí)驗藥品:0、1000mol/L鹽酸(標準溶液)、未知濃度的NaOH溶液(待測溶液)、酸堿指示劑:酚酞(變色范圍8~10)或者甲基橙(3、1~4、4)
三:實(shí)驗原理:
c(標)×V(標)=c(待)×V(待)【假設反應計量數之比為1:1】【本實(shí)驗具體為:c(H+)×V(酸)=c(OH—)×V(堿)】
四:實(shí)驗過(guò)程:
。ㄒ唬┑味ㄇ暗臏蕚潆A段
1、檢漏:檢查滴定管是否漏水(具體方法:酸式滴定管,將滴定管加水,關(guān)閉活塞。靜止放置5min,看看是否有水漏出。有漏必須在活塞上涂抹凡士林,注意不要涂太多,以免堵住活塞口。堿式滴定管檢漏方法是將滴定管加水,關(guān)閉活塞。靜止放置5min,看看是否有水漏出。如果有漏,必須更換橡皮管。)
2、洗滌:先用蒸餾水洗滌滴定管,再用待裝液潤洗2~3次。錐形瓶用蒸餾水洗凈即可,不得潤洗,也不需烘干。
3、量。河脡A式滴定管量出一定體積(如20、00ml)的未知濃度的NaOH溶液(注意,調整起始刻度
在0或者0刻度以下)注入錐形瓶中。
用酸式滴定管量取標準液鹽酸,趕盡氣泡,調整液面,使液面恰好在0刻度或0刻度以下某準確刻度,記錄讀數
V1,讀至小數點(diǎn)后第二位。
。ǘ┑味A段
1、把錐形瓶放在酸式滴定管的下面,向其中滴加1—2滴酚酞(如顏色不明顯,可將錐形瓶放在白瓷板上或者白紙上)。將滴定管中溶液逐滴滴入錐形瓶中,滴定時(shí),右手不斷旋搖錐形瓶,左手控制滴定
管活塞,眼睛注視錐形瓶?jì)热芤侯伾淖兓,直到滴入一滴鹽酸后溶液變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內不恢復原色。此時(shí),氫氧化鈉恰好完全被鹽酸中和,達到滴定終點(diǎn)。記錄滴定后液面刻度V2。
2、把錐形瓶?jì)鹊娜芤旱谷霃U液缸,用蒸餾水把錐形瓶洗干凈,將上述操作重復2~3次。
。ㄈ⿲(shí)驗記錄
。ㄋ模、實(shí)驗數據紀錄:
五、實(shí)驗結果處理:
c(待)=c(標)×V(標)/V(待)注意取幾次平均值。
六、實(shí)驗評價(jià)與改進(jìn):
[根據:c(H+)×V(酸)=c(OH—)×V(堿)分析]
化學(xué)實(shí)驗報告7
一、實(shí)驗目的
1.了解肉桂酸的制備原理和方法;
2.掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作;
3.學(xué)習并掌握固體有機化合物的提純方法:脫色、重結晶。
二、實(shí)驗原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,發(fā)生Perkin反應,反應式為:
然后
2.反應機理如下:乙酸肝在弱堿作用下打掉一個(gè)H,形成CH3COOCOCH2-,
三、主要試劑及物理性質(zhì)
1.主要藥品:無(wú)水碳酸鉀、苯甲醛、乙酸酐、氫氧化鈉水溶液、1:1鹽酸、活性炭
2.物理性質(zhì)
主要試劑的物理性質(zhì)
名稱(chēng)苯甲醛分子量106.12熔點(diǎn)/℃-26沸點(diǎn)/℃179外觀(guān)與性狀純品為無(wú)色液體;工業(yè)品為無(wú)色至淡黃色液體;有苦杏仁氣味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300無(wú)色透明液體;有刺激氣味;其蒸氣為催淚毒氣白色至淡黃色粉末;微有桂皮香氣
四、試劑用量規格
試劑用量
試劑理論用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml無(wú)水碳酸鉀7.00g10%NaOH40.0ml鹽酸40.0ml五、儀器裝置
1.儀器:150ml三口燒瓶、500ml燒杯、玻璃棒、量筒、200℃溫度計、直形冷凝管、電磁爐、球形冷凝管、表面皿、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、錐形瓶2.裝置:
圖1.制備肉桂酸的反應裝置圖2.水蒸氣蒸餾裝置
六、實(shí)驗步驟及現象
實(shí)驗步驟及現象時(shí)間步驟將7.00g無(wú)水碳酸鉀、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口燒瓶中搖勻現象燒瓶底部有白色顆粒狀固體,上部液體無(wú)色透明加熱后有氣泡產(chǎn)生,白色顆粒狀固體13:33加熱至微沸后調解電爐高度使近距離加熱回流30~45min逐漸溶解,由奶黃色逐漸變?yōu)榈S色,并出現一定的淺黃色泡沫,隨著(zhù)加熱泡沫逐漸變?yōu)榧t棕色液體,表面有一層油狀物冷卻到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體14:15搭好水蒸氣蒸餾裝置,對蒸氣發(fā)隨著(zhù)冷卻溫度的降低,燒瓶底部逐漸產(chǎn)生越來(lái)越多的固體;隨著(zhù)玻璃棒的攪拌,固體顆粒減小,液體變黏稠燒瓶底部物質(zhì)開(kāi)始逐漸溶解,表面的生器進(jìn)行加熱,待蒸氣穩定后在通入燒瓶中液面下開(kāi)始蒸氣蒸餾;待檢測餾出物中無(wú)油滴后停止蒸餾將燒瓶冷卻,再把其中的物質(zhì)移至500ml燒杯中,用NaOH水溶液清洗燒瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入燒杯中,攪拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加熱至沸騰趁熱過(guò)濾,移至500ml燒杯冷卻至室溫后,邊攪拌邊加入1:1鹽酸調節溶液至酸性量油層逐漸融化;溶液由橘紅色變?yōu)闇\黃色加入活性炭后液體變?yōu)楹谏闉V后濾液是透明的,加入鹽酸后變?yōu)槿榘咨后w冷水冷卻結晶完全后過(guò)濾,再稱(chēng)燒杯中有白色顆粒出現,抽濾后為白色固體;稱(chēng)重得m=6.56g實(shí)驗數據記錄
七、實(shí)驗結果
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml無(wú)水碳酸鉀7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1鹽酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g試劑實(shí)際用量成品6.56g理論產(chǎn)量:0.05*148.17=7.41g實(shí)際產(chǎn)量:6.56g
產(chǎn)率:6.56/7.4xx100%=88.53%
八、實(shí)驗討論
1.產(chǎn)率較高的原因:
1)抽濾后沒(méi)有干燥,成品中還含有一些水分,使產(chǎn)率偏高;
2)加活性炭脫色時(shí)間太短,加入活性炭量太少。
2.注意事項
1)加熱時(shí)最好用油浴,控制溫度在160-180℃,若用電爐加熱,必須使燒瓶底離電爐遠一點(diǎn),電爐開(kāi)小一點(diǎn);若果溫度太高,反應會(huì )很激烈,結果形成大量樹(shù)脂狀物質(zhì),減少肉桂酸的生成。
2)加熱回流,控制反應呈微沸狀態(tài),如果反應液激烈沸騰易對乙酸酐蒸氣冷凝產(chǎn)生影響,影響產(chǎn)率。
化學(xué)實(shí)驗報告8
1.常用儀器的名稱(chēng)、形狀和主要用途。
2.化學(xué)實(shí)驗的基本操作
。1)藥品的取用和稱(chēng)量
。2)給物質(zhì)加熱
。3)溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)等基本操作
。4)儀器連接及裝置氣密性檢查
。5)儀器的洗滌
。6)配制一定質(zhì)量分數的溶液
3.常見(jiàn)氣體的實(shí)驗室制備及收集
。1)三種氣體(H2、O2、CO2)的制備
。2)三種氣體的收集方法
4.物質(zhì)的檢驗與鑒別
。1)常見(jiàn)氣體的檢驗及鑒別
。2)(2)兩酸、兩堿及鹽的鑒別
5.化學(xué)基本實(shí)驗的綜合
把握好以上這些知識點(diǎn)的關(guān)鍵是要做好以下幾個(gè)方面:
。1)化學(xué)實(shí)驗就要動(dòng)手,要進(jìn)入化學(xué)實(shí)驗室,參與化學(xué)實(shí)踐的一切活動(dòng)。在實(shí)驗室要觀(guān)察各種各樣各具用途的實(shí)驗儀器、實(shí)驗用品、實(shí)驗藥品試劑,各種各類(lèi)藥品,它們的狀態(tài)、氣味、顏色、名稱(chēng)、使用注意事項。還要觀(guān)察各種各類(lèi)成套的實(shí)驗裝置。在老師指導下,自己也應動(dòng)手做所要求完成的各種實(shí)驗,在實(shí)驗過(guò)程中應有目的地去觀(guān)察和記憶。 例如:
、俑鞣N儀器的名稱(chēng)、形狀、特點(diǎn),主要用途,如何正確使用,使用時(shí)應注意的事項。
、跓o(wú)論做什么內容的實(shí)驗都離不開(kāi)化學(xué)實(shí)驗的基本操作,因此,要熟練掌握各項化學(xué)實(shí)驗的基本操作,明確操作的方法、操作的注意事項,且能達到熟練操作的程度。
、圻應注意觀(guān)察各種實(shí)驗現象,這是培養觀(guān)察能力、思考問(wèn)題、分析問(wèn)題最開(kāi)始的一步。下面還要進(jìn)一步詳細說(shuō)明。
、軇(dòng)手做記錄,因為在實(shí)驗活動(dòng)中感性知識很多,如不做記錄,可能被遺忘或遺漏。這都不利于對實(shí)驗的分析和判斷。
。2)如何做好觀(guān)察
觀(guān)察能力是同學(xué)們應具備的各種能力之一,觀(guān)察是獲得感性認識最直接的手段,學(xué)會(huì )觀(guān)察事物,無(wú)論現在或將來(lái)都是受益匪淺的基本素質(zhì)。特別是對于化學(xué)實(shí)驗的現象更要求學(xué)會(huì )觀(guān)察,要求:觀(guān)察要全面、觀(guān)察要準確,觀(guān)察要有重點(diǎn),觀(guān)察時(shí)還要動(dòng)腦思考。
化學(xué)實(shí)驗報告9
一、實(shí)驗目的:
1、培養同學(xué)們“通過(guò)實(shí)驗手段用已知測未知”的實(shí)驗思想。
2、學(xué)習相關(guān)儀器的使用方法,掌握酸堿滴定的`原理及操作步驟、
3、實(shí)現學(xué)習與實(shí)踐相結合。
二、實(shí)驗儀器及藥品:
儀器:滴定臺一臺,25mL酸(堿)滴定管各一支,10mL移液管一支,250mL錐形瓶?jì)蓚(gè)。
藥品:0、1mol/LNaOH溶液,0、1mol/L鹽酸,0、05mol/L草酸(二水草酸),酚酞試劑,甲基橙試劑。
三、實(shí)驗原理:
中和滴定是酸與堿相互作用生成鹽和水的反應,通過(guò)實(shí)驗手段,用已知測未知。即用已知濃度的酸(堿)溶液完全中和未知濃度的堿(酸)溶液,測定出二者的體積,然后根據化學(xué)方程式中二者的化學(xué)計量數,求出未知溶液的濃度。酸堿滴定通常用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液做標準溶液,但是,由于濃鹽酸易揮發(fā),氫氧化鈉易吸收空氣中的水和二氧化碳,故不能直接配制成準確濃度的溶液,一般先配制成近似濃度溶液,再用基準物標定。本實(shí)驗用草酸(二水草酸)作基準物。
、艢溲趸c溶液標定:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O
反應達到終點(diǎn)時(shí),溶液呈弱堿性,用酚酞作指示劑。(平行滴定兩次)
、汽}酸溶液標定:HCl+NaOH=NaCl+H2O
反應達到終點(diǎn)時(shí),溶液呈弱酸性,用甲基橙作指示劑。(平行滴定兩次)
四、實(shí)驗內容及步驟:
1、儀器檢漏:對酸(堿)滴定管進(jìn)行檢漏
2、儀器洗滌:按要求洗滌滴定管及錐形瓶,并對滴定管進(jìn)行潤洗
3、用移液管向兩個(gè)錐形瓶中分別加入10、00mL草酸(二水草酸),再分別滴入兩滴酚酞、向堿式滴定管中加入藥品至零刻線(xiàn)以上,排盡氣泡,調整液面至零刻線(xiàn),記錄讀數。
4、用氫氧化鈉溶液滴定草酸(二水草酸)溶液,沿同一個(gè)方向按圓周搖動(dòng)錐形瓶,待溶液由無(wú)色變成粉紅色,保持30秒不褪色,即可認為達到終點(diǎn),記錄讀數。
5、用移液管分別向清洗過(guò)的兩個(gè)錐形瓶中加入10、00mL氫氧化鈉溶液,再分別滴入兩滴甲基橙。向酸式滴定管中加入鹽酸溶液至零刻線(xiàn)以上2—3cm,排盡氣泡,調整液面至零刻線(xiàn),記錄讀數。
6、用鹽酸溶液滴定氫氧化鈉溶液,待錐形瓶中溶液由黃色變?yōu)槌壬,并保?0秒不變色,即可認為達到滴定終點(diǎn),記錄讀數。
7、清洗并整理實(shí)驗儀器,清理試驗臺。
五、數據分析:
1、氫氧化鈉溶液濃度的標定:酸堿滴定實(shí)驗報告
2、鹽酸溶液濃度的標定:酸堿滴定實(shí)驗報告
六、實(shí)驗結果:
、贉y得氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為0、100mol/L
、跍y得鹽酸的物質(zhì)的量濃度為0、1035mol/L
七、誤差分析:
判斷溶液濃度誤差的宗旨是待測溶液的濃度與消耗標準液的體積成正比。
引起誤差的可能因素以及結果分析:①視(讀數)②洗(儀器洗滌)③漏(液體濺漏)
、芘荩ǖ味ü芗庾鞖馀荩萆ㄖ甘緞┳兩刂婆c選擇)
八、注意事項:
、俚味ü鼙仨氂孟鄳郎y液潤洗2—3次
、阱F形瓶不可以用待測液潤洗
、鄣味ü芗舛藲馀荼仨毰疟M
、艽_保終點(diǎn)已到,滴定管尖嘴處沒(méi)有液滴
、莸味〞r(shí)成滴不成線(xiàn),待錐形瓶中液體顏色變化較慢時(shí),逐滴加入,加一滴后把溶液搖勻,觀(guān)察顏色變化。接近終點(diǎn)時(shí),控制液滴懸而不落,用錐形瓶靠下來(lái),再用洗瓶吹洗,搖勻。
、拮x數時(shí),視線(xiàn)必須平視液面凹面最低處。
化學(xué)實(shí)驗報告10
【實(shí)驗名稱(chēng)】
鈉、鎂、鋁單質(zhì)的金屬性強弱
【實(shí)驗目的】
通過(guò)實(shí)驗,探究鈉、鎂、鋁單質(zhì)的金屬性強弱。
【實(shí)驗儀器和試劑】
金屬鈉、鎂條、鋁片、砂紙、濾紙、水、酚酞溶液、鑷子、燒杯、試管、剪刀、酒精燈、火柴。
【實(shí)驗過(guò)程】
1、實(shí)驗步驟
對比實(shí)驗1
。1)切取綠豆般大小的一塊金屬鈉,用濾紙吸干表面的煤油。在一只250mL燒杯中加入少量的水,在水中滴加兩滴酚酞溶液,將金屬鈉投入燒杯中。
現象:xxxx。 有關(guān)化學(xué)反應方程式:xxxx。
。2)將已用砂紙打磨除去氧化膜的一小段鎂條放入試管中,向試管中加入適量的水,再向水中滴加兩滴酚酞溶液。
現象:xxxx。 然后加熱試管,現象:xxxx。 有關(guān)反應的化學(xué)方程式:xxxx。
對比實(shí)驗2
在兩支試管中,分別放入已用砂紙打磨除去氧化膜的一小段鎂條和一小塊鋁片,再向試管中各加入2mol/L鹽酸2mL。
現象:xxxx。 有關(guān)反應的化學(xué)方程式xxxx。
2、實(shí)驗結論:
【問(wèn)題討論】
1、元素金屬性強弱的判斷依據有哪些?
2、元素金屬性強弱與元素原子結構有什么關(guān)系?
化學(xué)實(shí)驗報告11
一、實(shí)驗目的:
。1)了解萃取分液的基本原理。
。2)熟練掌握分液漏斗的選擇及各項操作。
二、實(shí)驗原理:
利用某溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來(lái),在利用分液的原理和方法將它們分離開(kāi)來(lái)。
三、實(shí)驗儀器和藥品:
藥品:碘水、CCl4
器材:分液漏斗、100ml燒杯、帶鐵圈的鐵架臺、20ml
四、實(shí)驗步驟:
1、分液漏斗的選擇和檢驗:驗分液漏斗是否漏水,檢查完畢將分液漏斗置于鐵架臺上;
2、振蕩萃。河昧客擦咳10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取劑CCl4加入分液漏斗,蓋好玻璃塞,振蕩、放氣;需要重復幾次振蕩放氣。
3、靜置分層:將振蕩后的分液漏斗放于鐵架臺上,漏斗下端管口緊靠燒懷內壁;
4、分液:調整瓶塞凹槽對著(zhù)瓶頸小孔,使漏斗內外空氣相通,輕輕旋動(dòng)活塞,按“上走上,下走下”的原則分離液體;
五、實(shí)驗室制備圖:
六、實(shí)驗總結(注意事項):
1、分液漏斗一般選擇梨形漏斗,需要查漏。方法為:關(guān)閉活塞,在漏斗中加少量水,蓋好蓋子,用右手壓住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒轉過(guò)來(lái)用力振蕩,看是否漏水。
2、將溶液注入分液漏斗中,溶液總量不超過(guò)其容積的3/4;
3、振蕩操作要領(lǐng):右手頂住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振蕩;振蕩過(guò)程中要放氣2—3次,讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài),旋開(kāi)旋塞,放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內外壓力平衡;
4、要及時(shí)記錄萃取前后的液面情況及顏色變化;振蕩前,上層為黃色,下層為無(wú)色;振蕩靜置后,上層為無(wú)色(或淡黃色),下層為紫色;
5、萃取劑的選擇
a、溶質(zhì)在萃取劑的溶解度要比在原溶劑(水)大。
b、萃取劑與原溶劑(水)不互溶。
c、萃取劑與溶液不發(fā)生發(fā)應。
6、按“上走上,下走下”的原則分離液體是為了防止上層液體混帶有下層液體。
七、問(wèn)題:
1、如果將萃取劑換成苯,實(shí)驗現象是否相同?使用哪種有機溶劑做萃取劑更好些?為什么?
化學(xué)實(shí)驗報告12
1:實(shí)驗目的,具體寫(xiě)該次實(shí)驗要達到的要求和實(shí)現的任務(wù)。
2:實(shí)驗原理,是寫(xiě)你這次實(shí)驗操作是依據什么來(lái)完成的,一般你的實(shí)驗書(shū)上都有,你總結一下就行。
3:實(shí)驗用品,包括實(shí)驗所用器材,液體和固體藥品等。
4:實(shí)驗步驟:
5:實(shí)驗數據記錄和處理。
6:?jiǎn)?wèn)題分析及討論
實(shí)驗步驟
。1)在試管中加入5mL5%的過(guò)氧化氫溶液,把帶火星的木條伸入試管;
。2)加熱實(shí)驗(1)的試管,把帶火星的木條伸入試管;
。3)在另一支試管中加入5mL5%的過(guò)氧化氫溶液,并加入2g二氧化錳,把帶火星的木條伸入試管;
。4)待實(shí)驗(3)的試管內液體不再有現象發(fā)生時(shí),重新加熱3mL5%的過(guò)氧化氫溶液,把帶火星的木條伸入試管;(該步驟實(shí)驗可以反復多次)
。5)實(shí)驗后將二氧化錳回收、干燥、稱(chēng)量。
實(shí)驗現象及現象解釋?zhuān)?/strong>
實(shí)驗編號實(shí)驗現象現象解釋
。1)木條不復燃
。2)木條不復燃H2O2分解O2速度太慢沒(méi)足夠的O2試木條復燃。
。3)3H2O2產(chǎn)生大量氣泡木條復燃MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木條復然
。4)新加入的H2O2產(chǎn)生大量氣泡因為MnO2繼續作為催化擠的作用!H2O2繼續分解
。5)5MnO2的質(zhì)量不變因為MnO2是催化劑所以只是改變化學(xué)反應速度,不改變其化學(xué)性質(zhì)和質(zhì)量
實(shí)驗題目:
草酸中h2c2o4含量的測定
實(shí)驗目的:
學(xué)習naoh標準溶液的配制、標定及有關(guān)儀器的使用;
學(xué)習堿式滴定管的使用,練習滴定操作。
實(shí)驗原理:
h2c2o4為有機弱酸,其ka1=5.9×10—2,ka2=6.4×10—5常量組分分析時(shí)cka1>10—8,cka2>10—8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
計量點(diǎn)ph值8.4左右,可用酚酞為指示劑。
naoh標準溶液采用間接配制法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標定:
—cook
—cooh
+naoh===
—cook
—coona
+h2o
此反應計量點(diǎn)ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。
實(shí)驗方法:
一、naoh標準溶液的配制與標定
用臺式天平稱(chēng)取naoh1g于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。
準確稱(chēng)取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0。2%酚酞指示劑,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。
二、h2c2o4含量測定
準確稱(chēng)取0.5g左右草酸試樣,置于小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然后定量地轉入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。平行做三次。
實(shí)驗數據記錄與處理:
一、naoh標準溶液的標定
實(shí)驗編號123備注
mkhc8h4o4/g始讀數
終讀數
結果
vnaoh/ml始讀數
終讀數
結果
cnaoh/mol·l—1
naoh/mol·l—1
結果的相對平均偏差
二、h2c2o4含量測定
實(shí)驗編號123備注
cnaoh/mol·l—1
m樣/g
v樣/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始讀數
終讀數
結果
ωh2c2o4
h2c2o4
結果的相對平均偏差
化學(xué)實(shí)驗報告13
實(shí)驗題目:
草酸中h2c2o4含量的測定
實(shí)驗目的:
學(xué)習naoh標準溶液的配制、標定及有關(guān)儀器的使用;
學(xué)習堿式滴定管的使用,練習滴定操作。
實(shí)驗原理:
h2c2o4為有機弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量組分分析時(shí)cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
計量點(diǎn)ph值8.4左右,可用酚酞為指示劑。
naoh標準溶液采用間接配制法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反應計量點(diǎn)ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。
實(shí)驗方法:
一、naoh標準溶液的配制與標定
用臺式天平稱(chēng)取naoh1g于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。
準確稱(chēng)取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示劑,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。
二、h2c2o4含量測定
準確稱(chēng)取0.5g左右草酸試樣,置于小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然后定量地轉入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。平行做三次。
實(shí)驗數據記錄與處理:
一、naoh標準溶液的標定
實(shí)驗編號123備注
mkhc8h4o4/g始讀數
終讀數
結果
vnaoh/ml始讀數
終讀數
結果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
結果的相對平均偏差
二、h2c2o4含量測定
實(shí)驗編號123備注
cnaoh/mol·l-1
m樣/g
v樣/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始讀數
終讀數
結果
ωh2c2o4
h2c2o4
結果的相對平均偏差
化學(xué)實(shí)驗報告14
課程名稱(chēng):儀器分析
指導教師:李志紅
實(shí)驗員 :張xx宇
時(shí) 間: 2xx年5月12日
一、 實(shí)驗目的:
。1) 掌握研究顯色反應的一般方法。
。2) 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。 (3) 熟悉繪制吸收曲線(xiàn)的方法,正確選擇測定波長(cháng)。
。4) 學(xué)會(huì )制作標準曲線(xiàn)的方法。
。5) 通過(guò)鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計的正確使用方法,并了解此儀器的主要構造。
二、 原理:
可見(jiàn)分光光度法測定無(wú)機離子,通常要經(jīng)過(guò)兩個(gè)過(guò)程,一是顯色過(guò)程,二是測量過(guò)程。 為了使測定結果有較高靈敏度和準確度,必須選擇合適的顯色條件和測量條件,這些條件主要包括入射波長(cháng),顯色劑用量,有色溶液穩定性,溶液酸度干擾的排除。
。1)入射光波長(cháng):一般情況下,應選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長(cháng)的光為入射光。 顯色劑用量:顯色劑的合適用量可通過(guò)實(shí)驗確定。
。2) 溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測離子和顯色劑,測其吸光度,作DA-PH曲線(xiàn),由曲線(xiàn)上選擇合適的PH范圍。
。3) 干擾。
有色配合物的穩定性:有色配合物的顏色應當穩定足夠的時(shí)間。 干擾的排除:當被測試液中有其他干擾組分共存時(shí),必須爭取一定的措施排除
2+4鄰二氮菲與Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成穩定橙紅色配合物。配合無(wú)的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比為3:1,PH在2-9(一般維持在PH5-6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+ 與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物穩定性教差,因此在實(shí)際應用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀,干擾測定,相當于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。
三、 儀器與試劑:
1、 儀器:721型723型分光光度計
500ml容量瓶1個(gè),50 ml 容量瓶7個(gè),10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,燒杯2 個(gè),吸爾球1個(gè), 天平一臺。
2﹑試劑:
。1)鐵標準溶液100ug·ml-1,準確稱(chēng)取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,定量轉依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。
。2)鐵標準溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標準溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。
。3)鹽酸羥胺溶液100g·L(用時(shí)配制)
。4)鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。
。5)醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1
四、實(shí)驗內容與操作步驟:
1.準備工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制鐵標溶液和其他輔助試劑。
(3) 開(kāi)機并試至工作狀態(tài),操作步驟見(jiàn)附錄。
(4) 檢查儀器波長(cháng)的正確性和吸收他的配套性。
2. 鐵標溶液的配制
準確稱(chēng)取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置于燒杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。
3 .繪制吸收曲線(xiàn)選擇測量波長(cháng)取兩支50ml干凈容量瓶,移取100μ g m l-1鐵標準溶液2.50ml容量瓶中,然后在兩個(gè)容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min后各加入1.0ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)搖勻,用2cm吸收池,試劑空白為參比,在440——540nm間,每隔10nm測量一次吸光度,以波長(cháng)為橫坐標,吸光度為縱坐標,確定最大吸收波長(cháng)
4.工作曲線(xiàn)的繪制
取50ml的容量瓶7個(gè),各加入100.00μɡ ml-1鐵標準0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)搖勻,用2cm吸收池,以試劑空白為參比溶液,在選定波長(cháng)下測定并記錄各溶液光度,記當格式參考下表:
5.鐵含量的測定
取1支潔凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測量吸光度并記錄.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.結束工作
測量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作臺,罩上一儀器防塵罩,填寫(xiě)儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處.
五、討論:
。1) 在選擇波長(cháng)時(shí),在440nm——450nm間每隔10nm 測量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程,試齊充分搖勻,靜置時(shí)間充分,結果會(huì )更理想一些。
。2) 在測定溶液吸光度時(shí),測出了兩個(gè)9,實(shí)驗結果不太理想,可能是在配制溶液過(guò)程中的原因:a、配制好的溶液靜置的未達到15min;b、藥劑方面的問(wèn)題是否在期限內使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點(diǎn)淡,要求在試劑的使用期限內使用;c、移取試劑時(shí)操作的標準度是否符合要求,要求一個(gè)人移取試劑。(張麗輝)
在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終,因而所觀(guān)察到的結果因人而異,導致最終結果偏差較大,另外還有實(shí)驗時(shí)的溫度,也是造成結果偏差的原因。(崔鳳瓊)
本次實(shí)驗階段由于多人操作,因而致使最終結果不精確。(普杰飛)
。1) 在操作中,我覺(jué)得應該一人操作這樣才能減少誤差。
。2) 在使用分光計時(shí),使用同一標樣,測同一溶液但就會(huì )得出不同的值。這可能有幾個(gè)原因:a、溫度,b、長(cháng)時(shí)間使用機器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李國躍) 在實(shí)驗的進(jìn)行當中,因為加試樣的量都有精確的規定,但是在操作中由于是手動(dòng)操作所以會(huì )有微小的誤碼率差量,但綜合了所有誤差量將成為一個(gè)大的誤差,這將導致整個(gè)實(shí)驗的結果會(huì )產(chǎn)生較大的誤碼率差。(趙宇)
在配制溶液時(shí),加入拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時(shí),以防產(chǎn)生反應后影響操作結果。(劉金旖)
六、結論:
。1) 溶液顯色,是由于溶液對不同波長(cháng)的光的選擇的結果,為了使測定的結果有較好的靈敏度和準確度,必須選擇合適的測量條件,如:入射波長(cháng),溶液酸度,度劑使用期限 。
。2) 吸收波長(cháng)與溶液濃度無(wú)關(guān),不同濃度的溶液吸收都很強烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關(guān)系,從而可以根據該部分波長(cháng)的光的吸收的程度來(lái)測定溶液的濃度。
。3) 此次試驗結果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到自己的不足,并且懂得不少試驗操作方面的知識。從無(wú)知到有知,從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。(張麗輝)
化學(xué)實(shí)驗報告15
課程名稱(chēng):儀器分析
指導教師:李志紅
實(shí)驗員 :張麗輝 李國躍 崔鳳瓊 劉金旖 普杰飛 趙 宇
時(shí) 間: 20xx年5月12日
一、 實(shí)驗目的:
。1) 掌握研究顯色反應的一般方法。
。2) 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。 (3) 熟悉繪制吸收曲線(xiàn)的方法,正確選擇測定波長(cháng)。
。4) 學(xué)會(huì )制作標準曲線(xiàn)的方法。
。5) 通過(guò)鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計的正確使用方法,并了解此儀器的主要構造。
二、 原理:
可見(jiàn)分光光度法測定無(wú)機離子,通常要經(jīng)過(guò)兩個(gè)過(guò)程,一是顯色過(guò)程,二是測量過(guò)程。 為了使測定結果有較高靈敏度和準確度,必須選擇合適的顯色條件和測量條件,這些條件主要包括入射波長(cháng),顯色劑用量,有色溶液穩定性,溶液酸度干擾的排除。
。1)
。2)
入射光波長(cháng):一般情況下,應選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長(cháng)的光為入射光。 顯色劑用量:顯色劑的合適用量可通過(guò)實(shí)驗確定。
。3) 溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測離子和顯色劑,測其吸光度,作DA-PH曲線(xiàn),由曲線(xiàn)上選擇合適的PH范圍。 (4) (5) 干擾。
有色配合物的穩定性:有色配合物的顏色應當穩定足夠的時(shí)間。 干擾的排除:當被測試液中有其他干擾組分共存時(shí),必須爭取一定的措施排除2+4鄰二氮菲與Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成穩定橙紅色配合物。配合無(wú)的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比為3:1,PH在2-9(一般維持在PH5-6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+ 與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物穩定性教差,因此在實(shí)際應用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀,干擾測定,相當于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。
三、 儀器與試劑:
1、 儀器:721型723型分光光度計
500ml容量瓶1個(gè),50 ml 容量瓶7個(gè),10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,燒杯2 個(gè),吸爾球1個(gè), 天平一臺。
2﹑試劑:(1)鐵標準溶液100ug·ml-1,準確稱(chēng)取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,定量轉依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。
。2)鐵標準溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標準溶液10ml,置于100ml容量瓶中, 并用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。
。3)鹽酸羥胺溶液100g·L(用時(shí)配制)
。4)鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。
。5)醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1
四、實(shí)驗內容與操作步驟:
1.準備工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制鐵標溶液和其他輔助試劑。
(3) 開(kāi)機并試至工作狀態(tài),操作步驟見(jiàn)附錄。
(4) 檢查儀器波長(cháng)的正確性和吸收他的配套性。
2. 鐵標溶液的配制準確稱(chēng)取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置于燒杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。
3 .繪制吸收曲線(xiàn)選擇測量波長(cháng)
取兩支50ml干凈容量瓶,移取100μ g m l-1鐵標準溶液2.50ml容量瓶中,然后在兩個(gè)容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min后各加入1.0ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)搖勻,用2cm吸收池,試劑空白為參比,在440——540nm間,每隔10nm測量一次吸光度,以波長(cháng)為橫坐標,吸光度為縱坐標,確定最大吸收波長(cháng)
4.工作曲線(xiàn)的繪制
取50ml的容量瓶7個(gè),各加入100.00μɡ ml-1鐵標準0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)搖勻,用2cm吸收池,以試劑空白為參比溶液,在選定波長(cháng)下測定并記錄各溶液光度,記當格式參考下表:
5.鐵含量的測定
取1支潔凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測量吸光度并記錄.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.結束工作
測量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作臺,罩上一儀器防塵罩,填寫(xiě)儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處.
五、討論:
。1) 在選擇波長(cháng)時(shí),在440nm——450nm間每隔10nm 測量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程,試齊充分搖勻,靜置時(shí)間充分,結果會(huì )更理想一些。
。2) 在測定溶液吸光度時(shí),測出了兩個(gè)9,實(shí)驗結果不太理想,可能是在配制溶液過(guò)程中的原因:a、配制好的溶液靜置的未達到15min;b、藥劑方面的問(wèn)題是否在期限內使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點(diǎn)淡,要求在試劑的使用期限內使用;c、移取試劑時(shí)操作的標準度是否符合要求,要求一個(gè)人移取試劑。(張麗輝)
在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終,因而所觀(guān)察到的結果因人而異,導致最終結果偏差較大,另外還有實(shí)驗時(shí)的溫度,也是造成結果偏差的原因。(崔鳳瓊)
本次實(shí)驗階段由于多人操作,因而致使最終結果不精確。(普杰飛)
。1) 在操作中,我覺(jué)得應該一人操作這樣才能減少誤差。
。2) 在使用分光計時(shí),使用同一標樣,測同一溶液但就會(huì )得出不同的值。這可能有幾個(gè)原因:a、溫度,b、長(cháng)時(shí)間使用機器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李國躍) 在實(shí)驗的進(jìn)行當中,因為加試樣的量都有精確的規定,但是在操作中由于是手動(dòng)操作所以會(huì )有微小的誤碼率差量,但綜合了所有誤差量將成為一個(gè)大的誤差,這將導致整個(gè)實(shí)驗的結果會(huì )產(chǎn)生較大的誤碼率差。(趙宇)
在配制溶液時(shí),加入拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時(shí),以防產(chǎn)生反應后影響操作結果。(劉金旖)
六、結論:
。1) 溶液顯色,是由于溶液對不同波長(cháng)的光的選擇的結果,為了使測定的結果有較好的靈敏度和準確度,必須選擇合適的測量條件,如:入射波長(cháng),溶液酸度,度劑使用期限 。
。2) 吸收波長(cháng)與溶液濃度無(wú)關(guān),不同濃度的溶液吸收都很強烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關(guān)系,從而可以根據該部分波長(cháng)的光的吸收的程度來(lái)測定溶液的濃度。
。3) 此次試驗結果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到自己的不足,并且懂得不少試驗操作方面的知識。從無(wú)知到有知,從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。(張麗輝)
附錄:
723型操作步驟
1、 插上插座,按后面開(kāi)關(guān)開(kāi)機
2、 機器自檢吸光度和波長(cháng),至顯示500。 3、 按OTO鍵,輸入測定波長(cháng)數值按回車(chē)鍵。
4、 將考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除儀器配對誤碼率差,拉動(dòng)試樣架拉桿,按ABS。01鍵從R、S1、S2、S3,逐一消除然后再檢查1~~2次看是否顯示0。000否則重新開(kāi)始。
5、 按RAN按3鍵,回車(chē),再按1鍵,回車(chē)。
6、 逐一輸入標準溶液的濃度值,每輸一個(gè)按回車(chē),全部輸完,再按回車(chē)。
7、 固定考比溶液比色皿(第一格為參比溶液)其余三格放標準試樣溶液,每測一值,拉桿拉一格,按START/STOP全打印完,按回車(chē)
8、 機器會(huì )自動(dòng)打印出標準曲線(xiàn)K、B值以及相關(guān)系R。
9、 固定參比溶液比色皿,其余三格放入待測水樣,逐一測定。
10完畢后,取出比色皿,從打印機上撕下數據,清掃儀器及臺面關(guān)機。
AλC
T/A
721型分光度計操作步驟
1、 2、 3、 4、
開(kāi)機。
定波長(cháng)入=700。 打開(kāi)蓋子調零。
關(guān)上蓋子,調滿(mǎn)刻度至100。
5、 參比溶液比色皿放入其中,均合100調滿(mǎn)。
6、 第一格不動(dòng),二,三,四格換上標液(共計七個(gè)點(diǎn))調換標液時(shí)先用蒸餾水清洗后,再用待測液(標液)清洗,再測其分光度(濃度)
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